style="width:3.54in;height:0.68662in" /> (1) 本文是学习GB-T 5195.7-2016 萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 5195 的本部分规定了原子吸收光谱法测定萤石中锌含量。
本部分适用于萤石中锌含量的测定，测定范围(质量分数):0.020%～1.0%。
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GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 22564 萤石 取样和制样
试料以氢氟酸、高氯酸和硫酸的混酸溶液消化分解，用盐酸溶解盐类，在酸性介质中，用空气-乙炔
火焰，于原子吸收光谱仪213.9 nm
波长处测量试液中锌的吸光度，用校准曲线计算锌的质量分数。
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水应符合 GB/T 6682
规定的二级水及二
级以上的水。
4.1 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.2 硫酸，p=1.84 g/mL
4.3 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
4.4 高氯酸，p=1.67 g/mL。
GB/T 5195.7—2016
4.7 锌标准储备液：称取1.0000g 高纯金属锌(wm≥99.99%), 精确至0.1 mg,
置于150 mL 烧杯中。 加入10 mL
盐酸(4.5),盖上表面皿，加热至完全溶解后，移入1000 mL
的容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL 含1000μg 锌。
4.8 锌标准溶液(100μg/mL): 移取10.0 mL 锌标准贮备液(4.7)于100 mL
容量瓶中，用盐酸(4.6)稀 释至刻度。此溶液1 mL 含100 μg 锌。
4.9 锌标准溶液(10μg/mL): 移取10.0mL 锌标准溶液(4.8)于100 mL
容量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至 刻度。此溶液1 mL 含10 μg 锌。
注：锌标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。
5.1
所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T
12806、
GB/T 12807、GB/T 12808 中规定的 A 级。
5.2 原子吸收光谱仪，附空气-乙炔燃烧头和锌空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
a)
特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应小于0.02
mg/L。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零"标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
c)
校准曲线线性：将校正曲线按浓度分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
5.4 烘箱，温度能控制在105℃±2℃。
5.5 聚四氟乙烯烧杯，容积为100 mL。
按照GB/T 22564 的规定进行制样，粒度小于63 μm。
试样在105℃±2℃的烘箱中干燥2 h,然后
在干燥器中冷却，待用。
称取0.20 g 试料，精确至0.1 mg。
独立地进行两次测定，取其平均值。
随同试料做空白试验。
GB/T 5195.7—2016
将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿，加入5 mL～10 mL
氢氟酸(4.3)、3 mL 高 氯
酸(4.4)和10滴硫酸(4.2),置于电热板上加热溶解，使溶液冒高氯酸白烟，并蒸干。加入3
mL 高氯酸
(4.4),加热蒸干，取下烧杯，冷却。
加入5 mL 盐酸(4.5),盖上玻璃皿加热溶解盐类，冷却至室温，移入100 mL
容量瓶中，立即加水稀
释至刻度，摇匀。
分别移取0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00 mL
锌标准溶液(4.9)置于6个100 mL 容
量瓶中，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀。
按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态(参见附录 A) 。 使用空气-
乙炔火焰，于波长 213.9nm
处，以水调零测量标准溶液的吸光度，减去"零"标准溶液的吸光度。以吸光度为纵座标，以锌
的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
根据试样中锌的含量，按表1分取试料溶液，用盐酸(4.6)稀释至刻度，摇匀。与标准溶液测定相同
的工作条件下，测定锌的吸光度，从校准曲线上查得相应的锌量。
表 1 试液分取体积及定容体积
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按式(1)计算试样中锌含量wz, 其数值用质量分数(%)表示：
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式中：
c — 自校准曲线上查得锌质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V。——试液的总体积，单位为毫升(mL);
V₁— 分取试液的体积，单位为毫升(mL);
V₂— 测量试液的体积，单位为毫升(mL);
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果保留两位有效数字，数值修约按 GB/T 8170 规定进行。
GB/T 5195.7—2016
本部分的精密度数据是由7个实验室对5个水平试样的测定结果按照GB/T
6379.1和 GB/T 6739.2
规定统计确定，精密度见表2。
试样分析结果接收程序按附录B
的流程来处理，精密度测定的原始数据见附录C。
表 2 重复性限和再现性限
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重复性限(r)、再现性限(R) 按表2给出的方程求得。
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),
大于重复性限(r) 的
情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),
大于再现性限(R) 的
情况以不超过5%为前提。
试验报告应包括下列内容：
a) 试样；
b) 使用的标准；
c) 分析结果及其表示；
d) 与基本分析步骤的差异；
e) 观察到的异常现象；
f) 试验日期。
GB/T 5195.7—2016
(资料性附录)
仪器参考工作条件
仪器参考工作条件因仪器型号而异，
一些实验室已成功地使用下列工作参数，列出供参考，仪器工
作参考条件见表A.1。
表 A.1 仪器参考工作条件
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GB/T 5195.7—2016
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
图 B.1 为试样分析结果接受程序流程图。
style="width:10.91343in;height:8.93992in" />测定Xi,X₂
\|X-X₂I ≤r
否
\|x₁-x2I ≤1.2r
否
测定Xg,X4
是
X=
是
Xnax-Xmin≤1.2r
3
否
测定X4
Xmax-Xmu≤1.3r
是
X=
X+X₂+X₃+N
4
否
X= 中位值(X₁,Yz,X³,X₄)
注：r 为重复性限。
图 B.1 试样分析结果接受程序流程图
GB/T 5195.7—2016
(资料性附录)
精密度试验原始数据
精密度试验原始数据见表 C.1。
表 C.1 精密度试验原始数据
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GB/T 5195.7—2016
表 C.1 ( 续 )
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